mandag den 22. marts 2010

Spektrofotometrisk bestemmelse av jern

Formål

Hensikten med denne oppgaven er å få litt erfaring med UV-VIS spektroskopi.
Metode

Konsentrasjon i en ukjent løsning jernalun bestemmes fra en standard kurve som absorbans er plottet som en funksjon av konsentrasjon. Standard kurve laget av et spektrofotometer.
Teori

Konsentrasjonen av fargede stoffer i en løsning kan bestemmes med spektrofotometri, men når jern aqua-ion i våre forsøk er nesten fargeløs, legge til kalium som er dannet [Fe (SCN) n (H2O) 6-n] 3-n komplekser. Disse komplekser er rødbrun farge løsning.

Hvis absorbans måles ved ulike bølgelengder, og er plottet i et koordinatsystem, fått stoffet absorpsjon i løsemiddel. Bølgelengden gir høyest absorbans, kalles absorpsjon (Lmax) og det er ved denne bølgelengden til standard kurven er opprettet.

Hvis du sender lys med bare én bølgelengde gjennom en løsning av et stoff som absorberer lys av dette bestemte bølgelengde, lysintensitet er svekket fra i0 å I. Forholdet mellom løsningen absorbans og konsentrasjon er beskrevet av Lambert-Beers lov:



A = e (epsilon) * l * c



der A er absorbansen (dimensjonsløs)

e er molar Absorpsjonskoeffisient (L / (mol × cm))

l kuvettebredden (cm)

[A] er dagens konsentrasjon av stoffet A (M)

I intensiteten
Resultater

Måleområde:

Vi brukte et spektrofotometer å måle spektret.

Lmax lese (maskinen) til: 479.50 nm

Dette sammenfaller svært godt med fargen på løsningen var oransje-rødt. Det blå lyset absorberes som bølge området 490-430 nm, og vi kan bare se de komplementære farge til blå, oransje (red).

Standard Curve:

Vi målte ved hjelp av spektrofotometer, den absorbans av de 6 prøvene og ble undertegnet etter standard kurve.

Det er åpenbart at det er en lineær sammenheng mellom absorbans og konsentrasjon, og er derfor proporsjonal.

Vi valgte den ukjente jern løsningen nr. II, og målt ved hjelp av spektrofotometer, til konsentrasjonen av "utvannet versjon" være: c = 4.9942 × 10-5 M.

Siden måle forholdene er de samme gjennom eksperimentet helningen på kurven e / liter kan være hvis du spør for eksempel to absorbances og en konsentrasjon, beregne andre konsentrasjoner av Lambert-Beer's lov:

A1 = E * L * C1 og A2 = E * L * c2

Den er tilgjengelig:

A1/c1 = A2/c2

Men når spektrofotometer gjør alle beregningene for oss, er denne beregningen unødvendig.
Beregninger

Konsentrasjon av A:

Løsningen av er laget ved å fortynne 0,025 M jernalun 100 ganger (10ml/1000ml), slik at konsentrasjonen av A må være:

0,25 * 10 ^-3M

Konsentrasjoner av standard løsninger:

Hvis vi tar 5 ml av A i krukken, og totalt 100 ml væske A ville ha blitt fortynnet 20 ganger (5ml/100ml) og konsentrasjonen i løsningen vil være:

1,25 * 10 ^-5M

Denne beregningen, har vi skapt for alle Målekolbe og resultatene er samlet i tabellen nedenfor:



VA


0 ml


5 ml


10 ml


20 ml


30 ml


40 ml

c


0.00 M


1,25 × 10-5 M


2,5 × 10-5 M


5,0 × 10-5 M


7,5 × 10-5 M


10 × 10-5 M



Beregning av konsentrasjonen av våre ukjent jern løsning:

10 ml av jern løsningen er fortynnet med vann slik at det er 100 ml i totalt, det er så fortynnet 10 ganger.

5 ml av denne blandingen er utvannet, så det igjen er 100 ml i totalt er det nå fortynnet 20 ganger.



I alt ble vårt ukjent jern løsning fortynnet 200 ganger. Vi kan derfor fra det målte utvannet konsentrasjon, beregne den opprinnelige konsentrasjonen (jernet løsningen II):

ca. 0.01 M
Diskusjon

Som det framgår, er å beregne den ukjente konsentrasjonen jernopløsnings utrolig nært til 0,01 M. Dette sammenfaller svært godt med jern løsningen nr. II skal ha konsentrasjonen 0,01 M. Så vårt forsøk var generelt meget vellykket.
Øvelse 5.b: redoksreaksjoner (tube tester)
Prøver (a.)

Dannet 2 faser i reagensglasset. Den øvre fase (vann fase) hadde en oransje-brun farge og nedre fase (organisk fase) hadde en lilla farge.

Reaksjon:

2 Fe3 + (aq) + 2 I-(aq) ® 2 Fe2 + (aq) + I2 (aq)

Jern (III) ion oxidizes jodid til jod og er selv redusert til jern (II) ion.

I2 er blandbar med diklormetan, og resultatet er en fase med fiolett farge.

Jod kan også reagere med iodide:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Dette har en brun farge, og med jern gul farge gir vannet fase en appelsin brun farge.
Eksperimenter (b.)

Vi anmelder to faser i reagensglasset. Den øvre fase (vann fase) ble gul-brun og den nedre (organisk fase) ble fiolett.

Reaksjon:

2 MnO4-(aq) + 10 In-(aq) + 16 H + (aq) ® 2 Mn2 + (aq) + 5 I2 (aq) + 8 H2O (l)

Permanganationen oxidizes jodid til jod og er selv redusert til mangan (II) ion.

I2 er blandbar med diklormetan, og resultatet er at den organiske fasen blir fiolett.

Jod kan også reagere med iodide:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Dette har en brun farge og vann fase vil være en farge kombinasjon av brunt og litt rosa (fra Mn2 +).
Eksperimenter (ca)

Vi så at når vi lagt til noen dråper KMnO4 til de klare blanding av svovelsyre og jern (II) sulfat, var væske i området der de to løsningene blandes fargene lilla, men fargen forsvant raskt og væsken var klar. Men etter 5-6 dråper, var det en fargeendring, og vi har nå hatt en lilla løsning.

Reaksjon:

MnO4-(aq) + 5 Fe2 + (aq) + 8 H + (aq) ® 5 Fe3 + (aq) + Mn2 + (aq) + 4 H2O (l)

Permanganationen oxidizes jern (II) ioner til jern (III) ioner og er selv redusert til mangan (II) ion.

I begynnelsen av forsøket, har vi et overskudd av jern (II) ioner fra oppløsningen av jern (II) sulfat. Men som vi legger mer og mer KMnO4 oxidizes Fe2 + til Fe3 + by permanganationen og når vi nå 5-6 dråper KMnO4 er et overskudd av MnO4 og jern (II) ioner er fortært. Det er derfor ikke lenger en reduksjon MnO4 og væsken skal være lilla farge fra MnO4-.
Prøver (d.)

Ved oppvarming ble utviklet for en gass-farget filter papir (med en løsning av KI at) brun, noe som betyr at det er Cl2 gass.

Reaksjon:

2 MnO4-(aq) + 10 Cl-(aq) + 16 H + (aq) ® 5 Cl2 (g) + 2 Mn2 + (aq) + 8 H2O (l)

Permanganationen oxidizes chloride til klor, og er selv redusert til mangan (II) ion.

Vi vet også at Cl2 kan oksidere jodid til jod i vandig løsning:

Cl2 (g) + 2 I-(aq) ® 2 Cl-(aq) + I2 (aq)

Fra noen av de andre reagensglasset eksperimenter, vet vi at jod kan også reagere med iodide:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Og det er, så er det (I3-) er fargen brunt papir.
Eksperimenter (e.)

Vi ser i eksperimentet, hvor sink pulver decolourised kobber (II) sulfat-løsning (blå ® klart).

Reaksjon:

CU2 + (aq) + Zn (s) ® Cu (s) + Zn2 + (aq)

Kobber kan oksidere sink fordi det er lenger til høyre i spenning, og derfor er mer electro negative enn sink.
Prøver (f.)

Vi ser i forsøket, dannelsen av massivt sølv rundt kobbertråd.

Reaksjon:

Cu (s) + 2 Ag + (aq) ® CU2 + (aq) + 2 Ag (s)

Kobber er ikke lenger til venstre i spenningsområde enn sølv, og er derfor mindre electro negativ. Dette betyr at sølv kan oksidere kobber.